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化學耗氧量cod測定儀工作時需要遵守哪些要求?
發(fā)布時間: 2021-11-09  點擊次數(shù): 801次

化學耗氧量cod測定儀工作時需要遵守哪些要求?

        COD分析儀由專用的COD主機和消化器組成。具有自動控溫、定時、調(diào)零、線性回歸、曲線存儲、數(shù)據(jù)打印等功能。由于測定過程中使用強氧化劑,腐蝕性強,稍有不慎就會對儀器和氧化劑輸送系統(tǒng)造成嚴重腐蝕。因此,我們采用*自動氣壓注入方法進行分析,以避免可能出現(xiàn)的腐蝕現(xiàn)象。該儀器可廣泛應用于環(huán)保、科研監(jiān)測、生產(chǎn)監(jiān)測等領(lǐng)域,是環(huán)境監(jiān)測控制的理想儀器。
        在COD分析儀的測量過程中,用戶還應注意以下幾點:
         1、水樣氧化回流應在通風櫥中進行,防止綠色氣體等有害氣體影響操作人員的健康。
         2、重污染水樣,尤其是工業(yè)污染源水樣,可選擇所需體積的1/10和試劑的1/10,置于10×150mm硬質(zhì)玻璃試管中,使用酒精加熱燈煮沸幾分鐘,觀察溶液是否變成藍綠色。如果溶液變成藍綠色,則應在適當?shù)那闆r下用更少的樣品重復上述實驗,直到溶液不再變成藍綠色。確定待測水樣的合理稀釋系數(shù)。稀釋時,廢水取樣量不應小于5mL。如果化學需氧量高(如工廠車間廢水),應將廢水樣品稀釋數(shù)倍。
         3、測量低濃度化學需氧量水樣時,應考慮一些可能的影響因素,如聚乙烯桶內(nèi)裝有蒸餾水或去離子水等。隨著儲存時間的增加,其化學需氧量值會逐漸增加,有時甚至達到10mg/L以上。也有實驗者使用市面上的純凈水(這就是飲料中所謂的“純凈水"與分析意義上的“純凈水"的本質(zhì)區(qū)別)。代替蒸餾水或去離子水來創(chuàng)建空白,空白值也會增加。
         4、COD分析儀測量過程中產(chǎn)生的廢液含有濃硫酸、重鉻酸鉀和硫酸汞。這是危險廢物,應作為危險廢物處理,不得直接排入下水道。
         5、由于本方法的檢出限為10mg/L,化學需氧量測定在10-30mg/L之間,必須用0.025mL/L重鉻酸鉀溶液、0.01mL/L硫酸亞鐵銨氧化滴定。為降低測定的相對標準偏差,建議增加樣品量,最好為50.0ml,平行測定應在3次以上。為了減少滴為了確定誤差,可以使用 50.0 ml 的采樣體積。
         6、將混合均勻的水樣放入250ml磨口回流錐形瓶中,準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液和少量小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝器,打開冷凝水,緩慢加入30從冷凝管上的開口處取一毫升硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖晃錐形瓶,使溶液混合均勻。這一步是為了保證濃硫酸溶解在水中的放熱反應使系統(tǒng)溫度升高(約90~95°C),不會造成低沸點有機物從上噴嘴逸出。 (例如甲醇的沸點為64.5℃,乙醇的沸點為78.3℃,甲醛的沸點為-19.5℃,乙醛的沸點為20.8℃)。如果在開放條件下直接加入濃硫酸,低沸點有機物會逸出而不會被氧化,導致結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。例如,如果水中含有1/10000乙醇(100ppm),其對化學需氧量的貢獻為189mg/L(乙醇的理論化學需氧量為1.99g/g,CODcr的氧化率為95.2% . ),如果將濃硫酸直接加入敞開的錐形瓶中,這部分化學需氧量的損失還是相當大的。
         7、標準方法中回流溫度為145~148℃,應控制冷卻水的流量,使手接觸冷凝管外壁不會產(chǎn)生溫度感,否則沸點低水樣中的有機物會揮發(fā)損失,結(jié)果低至測定。水樣回流消解完成后,應從冷凝器頂部緩慢加入蒸餾水或去離子水,以洗滌附著在內(nèi)壁上的揮發(fā)性有機物。

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