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總有機(jī)碳分析儀的方法原理
發(fā)布時(shí)間: 2022-05-26  點(diǎn)擊次數(shù): 855次

總有機(jī)碳分析儀的方法原理

        總有機(jī)碳(TOC)由專用儀器——總有機(jī)碳分析儀(以下簡(jiǎn)稱TOC分析儀)測(cè)定。
         TOC分析儀是將水溶液中的總有機(jī)碳氧化成二氧化碳并測(cè)定其含量。利用二氧化碳與總有機(jī)碳的對(duì)應(yīng)關(guān)系定量測(cè)定水溶液中的總有機(jī)碳。
        市面上常見(jiàn)的TOC分析儀有兩個(gè)基本功能:
        一、將水中的總有機(jī)碳充分氧化生成二氧化碳CO2;
        其次,測(cè)試新產(chǎn)生的CO2。不同品牌和型號(hào)TOC分析儀的區(qū)別在于這兩個(gè)基本功能的實(shí)現(xiàn)方式。
        常用的氧化技術(shù)有:燃燒氧化、紫外線氧化和超臨界氧化;
         CO2的檢測(cè)方法分為:非色散紅外檢測(cè)、直接電導(dǎo)檢測(cè)和選擇性薄膜電導(dǎo)檢測(cè)。
        燃燒氧化-非分散紅外吸收法的優(yōu)點(diǎn)是只需一次轉(zhuǎn)換,工藝簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性好,靈敏度高。催化劑和載氣。
         TOC分析儀主要由以下部分組成:進(jìn)樣口、無(wú)機(jī)碳反應(yīng)器、有機(jī)碳氧化反應(yīng)器(或總碳氧化反應(yīng)器)、氣液分離器、非光譜紅外CO2分析儀、數(shù)據(jù)處理部分。燃燒氧化-非分散紅外吸收法根據(jù)測(cè)量TOC值的原理不同可分為減法和直接法兩種。
         ⒈減法測(cè)定TOC值的方法原理 將水樣分別注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應(yīng)管(150℃)。通過(guò)高溫燃燒管的水樣在高溫下被催化氧化,使有機(jī)化合物和無(wú)機(jī)碳酸鹽都轉(zhuǎn)化為二氧化碳。將反應(yīng)管中的水樣酸化,將無(wú)機(jī)碳酸鹽分解成二氧化碳,生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外檢測(cè)器,測(cè)定反應(yīng)管中的總碳(TC)和無(wú)機(jī)碳(IC)。總碳和無(wú)機(jī)碳之間的差異是總有機(jī)碳(TOC)。
         ⒉直接法測(cè)定TOC值的方法原理 水樣酸化后,進(jìn)行曝氣,分解各種碳酸鹽形成二氧化除去碳后,注入高溫燃燒管,可直接測(cè)定總有機(jī)碳。但由于曝氣過(guò)程中水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失,會(huì)出現(xiàn)測(cè)量誤差,所以測(cè)量結(jié)果只是不能吹出的有機(jī)碳值。 TOC電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)可以測(cè)量液態(tài)CO2。
        業(yè)界使用的電導(dǎo)率檢測(cè)技術(shù)主要有兩種:一種是直接電導(dǎo)法,另一種是薄膜電導(dǎo)率檢測(cè)法(又稱選擇性電導(dǎo)法)。采用兩種電導(dǎo)法的TOC分析儀校準(zhǔn)結(jié)果非常穩(wěn)定,檢測(cè)精度高。
        兩種技術(shù)的主要區(qū)別在于直接電導(dǎo)法更容易受到雜酸、鹵代有機(jī)物等的干擾,而薄膜電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)具有更好的抗干擾性。薄膜電導(dǎo)率檢測(cè)方法是 GE TOC 分析儀z常用的檢測(cè)方法。 TOC分析儀使用的膜可以防止雜質(zhì)離子通過(guò),保證只檢測(cè)到CO2的含量,使TOC讀數(shù)更準(zhǔn)確。
         ⒈試劑制備
        ⑴鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4):基準(zhǔn)試劑
        ②無(wú)水碳酸鈉:基準(zhǔn)試劑
        ⑶碳酸氫鈉:基準(zhǔn)試劑
        ⑷不含二氧化碳的蒸餾水。
         ⒉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備
        1 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:干燥后稱取適量KHC8H4O4,用水稀釋,一般儲(chǔ)備液濃度為400mg/L碳。
         2 無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:干燥后稱取適量碳酸鈉和碳酸氫鈉,用水稀釋。通常,儲(chǔ)備溶液的濃度為 400 mg/L 無(wú)機(jī)碳。
         ⒊有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液和無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液是通過(guò)根據(jù)需要稀釋各自的儲(chǔ)備溶液來(lái)制備的。
         ⒋校準(zhǔn)曲線的繪制 將標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋成不同濃度的有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,分別注入燃燒管和反應(yīng)管,在記錄儀上測(cè)量吸收峰高度,得到相應(yīng)濃度繪制并繪制校準(zhǔn)曲線。
         ⒌水樣測(cè)定 取適量水樣注入TOC儀測(cè)定。得到的峰高可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出,并讀出相應(yīng)的濃度,或儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。
         ⒍ 計(jì)算差減法:總有機(jī)碳(mg/L)=總碳-無(wú)機(jī)碳 直接法:總有機(jī)碳(mg/L) = 總碳

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